非金屬礦（滑石）—氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、三氧化二鐵的測定—原子吸收光譜法
1 范圍 本方法適用于滑石中氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣、三氧化二鐵的測定。測定范圍：>0.01氧化鉀、>0.01%氧化鈉、>0.01%氧化鈣、>0.01%三氧化二鐵。
2 原理 試樣以高氯酸-氫氟酸分解，制成鹽酸溶液，以氯化鍶溶液作釋放劑，原子吸收光譜法測定氧化鉀量、氧化鈉量、氧化鈣量和三氧化二鐵量。
3 試劑 3.1 高氯酸（ρ 1.67g/mL）。 3.2 氫氟酸（ρ 1.15g/mL）。 3.3 鹽酸（1+1）。 3.4 硝酸（ρ 1.42g/mL）。 3.5 氯化鍶溶液：稱取336g氯化鍶（SrCl2·6H2O）置于1000mL燒杯中，加入500mL水，溫?zé)崛芙?，冷卻，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。 3.6 氧化鉀標準溶液：稱取0.1583g已在105℃干燥2h的氯化鉀（KCl，至0.0001g）置于150mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含100µg氧化鉀。 3.7 氧化鈉標準溶液：稱取0.1886g已在105℃干燥2h的氯化鈉（NaCl，至0.0001g）置于150mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。此溶液1mL含100µg氧化鈉。 3.8 氧化鈣標準溶液：稱取0.1785g已在105℃干燥2h的碳酸鈣（CaCO3，至0.0001g）置于250mL燒杯中，加少量水潤濕，蓋上表面皿，緩緩加入10mL鹽酸（1+1）。待全部溶解后，用水吹洗燒杯壁和表面皿，加熱微沸2min，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含100µg氧化鈣。 3.9 三氧化二鐵標準溶液：稱取0.1000g已在105℃干燥2h的三氧化二鐵（Fe2O3，至0.0001g）置于250mL燒杯中，加入30mL水和30mL鹽酸（1+1），再加5mL硝酸（ρ 1.42g/mL），加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含100µg三氧化二鐵。
4 儀器 4.1 原子吸收分光光度計。 4.2 鉀空心陰極燈。 4.3 鈉空心陰極燈。 4.4 鈣空心陰極燈。 4.5 鐵空心陰極燈。
5 試樣制備 粒度應(yīng)小于74µm，并在105℃預(yù)干燥2h~4h，置于干燥器中，冷卻至室溫。
6 操作步驟 6.1 空白試驗隨同試樣進行空白試驗。 6.2 測定 6.2.1稱取0.1000g試樣（至0.0001g）置于鉑坩堝中，用少量水潤濕，加入10mL氫氟酸（ρ 1.15g/mL）和0.5mL高氯酸（ρ 1.67g/mL），加熱分解至白煙冒盡。取下稍冷，用少量水吹洗坩堝壁，加入8mL鹽酸（1+1），低溫加熱至鹽類溶解。取下冷卻，移入100mL容量瓶中，加入5mL氯化鍶溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。 6.2.2 在選定工作條件的原子吸收分光光度計上，于波長766.5nm波長處測定鉀的吸光度，于波長589.0nm波長處測定鈉的吸光度，于波長422.7nm波長處測定鈣的吸光度，于波長248.3nm波長處測定鐵的吸光度，分別從工作曲線上查得相應(yīng)的氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣和三氧化二鐵量。 6.2.3 工作曲線的繪制 分別取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL氧化鉀標準溶液、氧化鈉標準溶液、氧化鈣標準溶液和三氧化二鐵標準溶液，置于100mL容量瓶中，加入8mL鹽酸（1+1）和5mL氯化鍶溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。按6.2.2操作步驟操作，繪制氧化鉀、氧化鈉、氧化鈣和三氧化二鐵標準曲線。
7 允許差 樣品重復(fù)測定結(jié)果允許差按下表規(guī)定。 氧化鈣、氧化鎂測定允許差 氧化鉀量（%） 允許差（%） 氧化鈉量（%） 允許差（%） ≥0.1 0.03 ≥0.1 0.03 <0.1 0.02 <0.1 0.02 氧化鈣量（%） 允許差（%） 三氧化二鐵量（%） 允許差（%） ≥3 0．30 ≥0.5 0.10 <3 0.25 <0.5 0.05
8 參考文獻 [1] GB/T 15343-94 滑石化學(xué)分析方法.
掃碼加微信